Рапс майын алу және оның қүрамын ямр - спектроскопия әдісімен зерттеу

Ацдатпа

Соңғы онжылдықта май сапасы мен май қүрамындағы түрлі қоспаларды анықтау мақсатында жүргізілген зерттеулер жылдам спектроскопиялық әдістерді колдануға негізделген. Бұл мақалада шаруашылықта кең қолданысқа ие болатын рапс майының химиялық қүрамы ЯМР - спектроскопия әдістері арқылы зерттеу нәтижелері келтірілген. Зерттеу барысында 1H және 13C ЯМР - талдаулары жүргізілді.

Kipicпe

Panc майы тағамдық майлардың ең жақсысы болып табылады. Panc майы - құрамы және майлы қышқылдар өзара қатынасы бойынша ілуде бір кездесетін май. Осыған байланысты ол тағамдық және тағамдық емес өндірістерде кең қолданыс табады. Қаныққан майлы қышқылдардың минималды мөлшеріне байланысты рапс майы жақсы сақталады, мөлдірлігін жоғалтпайды, жоғары эмульсиялық тұрақтылығына ие. Ол физиологиялық құнды омега - 6 және омега - 3 майлы қышқылдардың мөлшері бойынша бірінші орындатұрады [1, 12 - 15 бет].

Pane - бұл әртүрлі тағамдық және техникалық мақсаттарға: өсімдік майын, майонез, бал алу, техникалық майлар мен биожанармай алу, жуу құралдары мен косметика өндіру үшін, жасыл жемдер мен тыңайтқыштарды дайындау үшін өсіретін бір жылдық өсімдік [2, 23 - 25 бет].

Құрамында қанықпаған май қышқылдарының мөлшері жоғары болғандықтан, рапс майы өндірістің көптеген салаларында табысты қолданылуда. Мысалы, pane майын металлургияда болатты беріктендіру үшін пайдаланады. Pane майы томен температураға тұрақты. 160 - 250 0 C температурада өзіне күкіртті қосып алу қасиетіне байланысты рапс майларын икемді материалдар өндірісінде шикізат ретінде қолданады [3, 9 - 10 бет].

Pane майы 95 - 97 % триглицеридтерден тұратыны белгілі. Ол майлы қышқылдар молекулалық массасы және қанықтылық деңгейімен ерекшеленеді. Триглицеридтерде олар үш түрлі жағдайда қосыла алады, бұл триглицеридтердің оптикалық және кеңістіктік изомерлерінің кең спектрін анықтайды. Мұның бәрі триглицерид қоспасы бар өсімдік майының құрамын анықтауды қиындатады.

Осыған байланысты рапс майының нақты химиялық құрамын зерттеу бүгінгі таңда өзекті мәселе болып табылады.

Зерттеу әдістері

Өсімдік майларындағы май қышқылының құрамын анықтау үшін газ хроматографиясы, жоғары сапалы сұйық хроматография және масс - спектроскопия сияқты классикалық талдау әдістері қолданылады [4, 53 - 55 бет]. Алайда, бұл әдістер әдетте көп сатылы талдауды талап етеді, бұл көп мөлшердегі майларға скрининг жасаған кезде ыңғайлы емес болып табылады.

Соңғы онжылдықта май сапасы мен май құрамындағы түрлі қоспаларды анықтау мақсатында жүргізілген зерттеулер жылдам спектроскопиялық әдістерді қолдануға негізделген. Жылдам спектроскопиялық зерттеулер: флюоресценция УК -, ИҚ - және ЯМР - спектроскопиялары.

Бүл жүмыста pane майының химиялық қүрамын зерттеу үшін 1H және 13C ЯМР - спектроскопия талдау әдістері қолданды. Ол үшін 0,5мл рапс майы дейтирленген хлороформ (CDCE) 0,5мл ерітіндісінде ерітілді. Спектрлерді жазу Jeol компаниясының JNM - ECA 400 ЯМР - спектрометрінде (1H ядросына 400 МГц диапазонында және 13C ядросына 270 МГц диапазонында) жүргізілді. Химиялық ауытқулар ppm түрінде көрсетілген.

Зерттеу жүмыстарын жүргізу үшін 2017 жылдың күз мезгілінде өсірілген pane тұқымдары алынды. Тұқымнан майды бөліп алу үрдісі стандартты әдістеме бойынша жүргізілді. Бұл әдіс бойынша шикізатты Сокслет аппаратында гексанмен экстракциялауға және кейін еріткішті ваккумда айдауға негізделген [5, 121 - 123 бет].

Зерттеу нәтижелері

ЯМР - спектроскопия зерттеу тәжірибесінде кең қолданылатын спин квант саны 1=1/2 болатын атом ядролары ең үлкен мән ие және де спектрлердің басым көпшілігі 1H жэне 13C ядроларында тіркеледі.

Органикалық қосылыстың молекуласы неғұрлым күрделі болса, оның 1H ЯМР - спектріндегі деректер дабылы соғұрлым көп болады. Сонымен бірге химиялық ығысулары жақын болатын дабылдар міндетті түрде пайда болады. Спектрометрдің жұмыс жиілігін жоғарлату әрекеттесетін протондар мультиплеттердің «арасын ашады». Ядролардың химиялық ығысулары өзгеріссіз қалады, сол кезде мультиплеттің белгіленген еңі (м.д.) төмендейді. Нәтижесінде қарапайым спект суреті пайда болады.

Pane майының 1H ЯМР - спектріндегі деректер төменде көрсетілген. Суретте көрсетілгендей, 1 - дабыл олефинді протондардың болуын білдіреді. Бұл дабылдың аймағында (5,08 - 5,15 ppm) қос байланысты винил (-CH=CH-) протондарына тән кең мультиплет көрсетілген [6, 48 - 49 бет].

1 Кестеде pane майының 1H - ЯМР - спектрінде алынған барлық дабылдар үшін сәйкес органикалық функционалды топтар анықталған.

Кесте 1 1H - ЯМР - спектріндегі сигналдардың мағынасы және pane майының
функционалды топтары

Сигнал

Функционалды топтар

Мультиплеттік*

5, ppm Pane майы

1

-CH=CH-

t

5.12-5.20

2

-CH-O-COR

t

5.05-5.10

3

-CH2-O-CO-C

dd

4.10-4.16

4

-CH2-O-CO-C

m

3.92-4.03

5

-CH=CH-CH2-CH=CH-

t

2.57-2.66 (m)

6

-CH2-COOH

t

2.08-2.15

7

-CH2-CH=CH-

m

1.82-1.93

8

-CH2-CH2-COOH

m

1.40-1.49

9

-(CH2)n-

d

1.09-1.20

10

-CH=CH-CH2-CHs

t

0.78-0.84

11

-CH2-CH2-CH2-CHs

t

0.69-0.76

Сигналдың мультиплеттілігі: s - single; d - doublet; t - triplet; m - multiplet.

2-4 дабылдар аймақтарындағы (3.96 - 5.05 ppm) мультиплеттер CH2 жэне глицериндік бөліктің CH - тобын көрсетеді. 3 - ші және 4 - ші дабылдар глицериннің біріншілік және үшіншілік көміртек атомдарының протондарын көрсетеді (2 Сурет).

Panc майы қүрамында ленол қышқылының болуын 10 - шы дабыл да көрсетеді, соған байланысты pane майының құрамында ленол қышқылының мөлшері жоғары екендігін анықтадық.

Pane майының 13C ЯМР - спектрінде (4 сурет) дабылдардың көп саны байқалады. Олардың басым бөлігі 13,83 - 33,88 ppm аумағында шығып, CH3, CH2 және аллилды көміртек атомдарына сәйкес келеді. 13.89 - 14.05 ppm аумағындағы шыңдар майлы қышқылдар тізбегінің CH3 терминалдық көміртек атомдарына сәйкес келеді. 61,79 ppm және 68.88 ppm шыңдарындағы дабылдар глнцериннің CH2 және CH топтарына сәйкес келеді. Көміртектің винилды (= CH) атомдарын 127.90 - 129.62 ppm аумағындағы дабылдар анықтайды. Берілген аумақтағы спектрдің қосымша дабылдары pane майының құрамында полиқанықпаған майлы қышқылдардың бар болуын дәлелдейді.

171.76 - 172.09 ppm аумағындағы дабылдар үшэфирлердің карбонилды (С = О) көміртек атомдарын анықтайды [7, 24 - 29 бет].

Қорытынды

Осы жұмыста рапс майы алынып, оның химиялық құрамы 1H жэне 13 C ЯМР - спектрлері арқылы зерттелді.

Pane майының құрамында полиқанықпаған, яғни ленол жэне ленолен қышқылдардың көп мөлшері анықталды.

Сонымен, өсімдік майларын зерттеу кезінде қолданатын ЯМР - спектроскопия эдісі тағамдық жэне техникалық өнім ретінде майлардың сапасы туралы ақпаратты жылдам алуға мүмкіндік береді.

 

Әдебиет:

  1. Слюсаренко В.В., Контиевский Ю.В. Совершенствование процессов и оборудования для производства растительных масел и биотоплив // Науковий праці OHAXT, 2011, Выпуск 39, Том 2. - Одесса, Украина. - С. 12 - 15.
  2. Карпович М. Факторы повышения эффективности производства рапса // АПК: экономика, управление, 2010, № 10. - С. 23 - 25.
  3. Левин И.Ф. Panc - культура выгодная. - Казань: ООО «Олитех», 2003. - 102 с.
  4. Лукомец В.М., Горлов С.Л., Кривошлыков К.М. Перспектива и стимулирование производства рапса в Российской Федерации // Земледелие, 2009. № 2. - С. 53 - 55.
  5. Малашенков К. Альтернативный рапс //Главный агроном. 2007, № 11. - С. 121 - 123.
  6. Скакун А.С.. Бурда И.В. Panc - культура масличная. - Москва: Изд - во «МОС». 2007. - 423 с.
  7. Жумабаева С.E., Поплавский Н.Н.. Гецель Ю.В. Изучение оливкого и рапсового масел методом ЯМР - спектроскопии // Известия научно-технического общества «КАХАК», 2012, № 4 (38). - С. 24 - 29.
Тег: Талдау
Жыл: 2018
Категория: Биология