Определение некоторых валидационных параметров капсул на основе артишока колючего выращиваемого в Узбекистане

Резюме

Определены некоторые валидационные параметры аналитической методики количественного определения суммы оксикоричных кислот в капсулах артишока колючего по следующим валидационным параметрам: точность, повторяемость, линейность, правильность, внутрилабора-торная воспроизводимость. Полученные результаты валидации свидетельствует о достоверности и объективности методики.

Ключевые слова: капсулы, сумма оксикоричных кислоты, точность, воспроизводимость, линейность, правильность, внутрилабораторная воспроизводимость.

Cynara scolymus L хорошо известное лекарственное растение эффективно используемое в лечении болезней печени, за счёт содержащихся в его экстрактах флавоноида лютеолина-7-О-глюкуронида и суммы оксикоричных кислот [1,3]. Биологическая активность экстрактов артишока колючего обусловлено содержанием в них большого количества разнообразных биологически активных соединений. Разработка новых методов анализа лекрственно-растительного сырья и препаратов на их основе, а также валдация разработанных аналитических методик весьма актуальна.

Валидация является обязательной и важной частью системы контроля качества в практике качественного производства лекарственных средств. Нормативные и методические документы в сфере GMP увязывают валидацию с критическими стадиями фармацевтического производства [2].

Целью исследования является определение некоторых валидационных параметров аналитических методик испытаний капсул на основе артишока колючего выращиваемого в Узбекистане.

Экспериментальная часть: Количественное определение проводили спектрофотометрическим методом. Проведены анализы определения повторяемости и точности применяемой методики. Также, определяли сроки хранения методом ускоренного хранения (табл. 1).

Таблица 1 - Результаты определения сроков хранения капсул на основе артишока колючего

Хранение (количество месяцев)

Найденное количество суммы оксикоричных кислот, %

Капсулы артишока колючего

6,0

Через 23 дня

5,99

Через 46 дней

5,97

Через 92 дня

5,96

Через 184 дня

5,94

Метрологическая характеристика

Среднее значение

6,0

Стандартное отклонение

0,0369

Относительная погрешность среднего результата

0,76

Относительная погрешность методики - 0,76%. Полученное значение находятся в пределах допустимого и свидетельствуют о точности методики.

Линейность и диапазон применения рассчитали специфичный диапазон методики количественного определения оксикоричных кислот в объекте. Приготовлены испытуемые образцы с содержанием оксикоричных кислот в следующих концентрациях, % –80, 90, 100, 110 и 120 (табл. 2).

Таблица 2 - Линейная зависимость суммы оксикоричных кислот

Взятое количество порошка капсул, г

Д

Коэффициент корреляции

0,0693

0,088

0,9968

0,0780

0,099

0,0867

0,111

0,0953

0,122

0,1040

0,133

В результате изучения линейности использованной методики, был выявлен линейный диапазон для суммы оксикоричных кислот, который является в пределах концентраций от 80 до 120%. Правильность аналитической методики определяет степень близости между известным истинным значением или принятой справочной величиной и значением, полученным по данной методике. Для определения правильности метода, были приготовлены растворы из капсул, содержащие сумму оксикоричных кислот в концентрации 80, 100 и 120% (табл. 3).

Таблица 3- Определение правильности метода

Содержание суммы оксикоричных кислот, г

Найденное количество суммы оксикоричных кислот, мг

Регенерация

1

0,0216

21,5

99,5

2

0,0214

21,3

99,5

3

0,0218

21,9

100,4

4

0,0272

27,2

100,0

5

0,0269

27,1

100,7

6

0,0270

26,8

99,2

7

0,0322

32,2

100

8

0,0324

32,2

99,3

9

0,0325

32,3

99,4

10

Средний процент регенерации

99,7

Из результатов таблицы видно, средний процент регенерации составляет 99,7%, что свидетельствует об удовлетворительной точности методики.

Для определения внутрилабораторной воспроизводимости в одной лаборатории в течение двух дней два разных химика аналитика готовили в одинаковых условиях 6 испытуемых растворов из капсул с содержанием оксикоричных кислот. Каждый раствор готовился независимо от другого раствора, сумму оксикоричных кислот определяли СФ методом (табл. 4).

Таблица 4 - Содержание суммы оксикоричных кислот капсул, мг

Номер пробы

1

2

3

4

5

6

S

F

F (95%,5,5)

Аналитик 1

27,1

27,4

27,0

27,5

27,1

26,9

0,2338

1,18

5,05

Аналитик 2

26,8

27.0

26,7

27,1

27,3

26,9

0,2147

58

 

Стандартные отклонения у двух химиков аналитиков статистически эквивалентны (F≤F(95% 5,5), что говорит о воспроизводимости методики.

Выводы. Определены некоторые валидационные параметры аналитической методики количественного определения суммы оксикоричных кислот в капсулах артишока колючего по следующим валидационным параметрам: точность, повторяемость, линейность, правильность, внутрилабораторная воспроизводимость. Выявленный линейный диапазон для суммы оксикоричных кислот в пределах концентраций от 80 до 120%, средний процент регенерации составил 99,7%, стандартные отклонения у двух химиков аналитиков статистически эквивалентны. Данные свидетельствует об удовлетворительной точности и воспроизводимости методики.

Литература

  1. Pereira C, Barros L, Carvalho AM, Santos-Buelga C, Ferreira IC. Infusions of artichoke and milk thistle represent a good source of phenolic acids and flavonoids.// Food Funct., 2015. – vol. 6, N 1. – pp. 56-62.
  2. Валидация аналитических методик для производителей лекарств. ВЭЖХ, ТСХ, титрования и ГЖХ. Типовое руководство предприятия по производству лекарственных средств. /Под ред. В.В.Береговых.- М.: Литера, 2008.132 с.
  3. Абдуллина С.Г., Агапова Н.М., Хазиев Р.Ш. Валидация методики определения содержания органических кислот в препарате «Холосас» //Фармация.- М., 2009.- №8.- С.28-30.
Год: 2019
Город: Шымкент
Категория: Медицина