Оценка качества сиропа применяемого при болезнях верхних дыхательных путей

Разработка технологии и создание современных, эффективных и малотоксичных лекарственных средств на основе местного растительного сырья в плане внедрения их в официальную медицину является одной из приоритетных задач отечественной фармацевтической науки. На сегодняшний день самым распространенным заболеванием среди взрослых и детей является заболевание верхних дыхательных путей. К воспалительным заболеваниям верхних дыхательных путей относятся ринит, синусит, аденоидит, тонзиллит, ангина, ларингит и фарингит. Данные заболевания широко распространены: они встречаются у каждого четвертого жителя нашей планеты.

Ключевые слова: сироп, плотность, пикнометр, переломление, хроматограмма.

Цель исследования. В Узбекистане инфекционные заболевания верхних дыхательных путей диагностируются круглогодично, но в период с середины сентября по середину апреля они приобретают массовый характер и связаны с острыми респираторными вирусными инфекциями (ОРВИ). ОРВИ является самым распространенным инфекционным заболеванием в развитых странах, в среднем за год взрослый болеет ОРВИ не реже 2-3 раз, а ребенок - 6-10 раз в год. В Ташкентском фармацевтическом институте из местного сырья был получен сироп применяемый при болезнях верхних дыхательных путей. В состав сиропа входит экстракты из травы душицы мелкоцветной, листев подорожника большого, корней игира, плодов инжира, солодки голой, также калия бромид, мед, сироп сахара. Цель настоящей работы - оценка качества полученного сиропа.

Материалы и методы: оценка качества сиропа проводилось по числовым показателям. Описание сиропа применяемого при воспалениях верхних дыхательных путей: сироп коричневого цвета, немного наблюдается осадок, сладкого вкуса, приятного запаха, густая жидкость.

Определение плотности: определение проводили в 3 сериях. Для этого чистый сухой пикнометр взвешивают с точностью до 0,0002 г, заполняют водой очищенной до метки, закрывают пробкой и выдерживают в течение 20 мин в термостате, в котором поддерживают постоянную температуру воды 20°С. Затем его берут из термостата, оставляют под стеклом аналитических весов в течение 10 мин и взвешивают с точностью до 0,0002 г.

Пикнометр освобождают от воды, высушивают, споласкивают последовательно эфиром и спиртом (сушить пикнометр путем нагревания нельзя), удаляют остатки эфира продуванием воздуха, заполняют пикнометр испытуемым препаратом и затем производят те же операции, что и с водой очищенной. Плотность р20 вычисляют по формуле:

_Р„ ₌ (m 2 - m) - 0.99703 ₊ 0.0012 m - m

где m - масса пустого пикнометра, г,

ml - масса пикнометра с водой, г,

m2 - масса пикнометра с испытуемой жидкостью, г,

0,0012 - значение плотности воздуха при температуре 200С с барометрисеским давлением 760 мм рт. ст.,

0,99703 - значение плотности воды при температуре 200С с учетом плотности воздуха.

Полученные результаты приведены в таблице № 1.

Определение показателья переломление света и концентрации сахара в сиропе.

Определение показателья переломления и концентрация сахара был проведен на рефрактометре. Определение проводили в 3 сериях. Сначала в рефрактометре определяли показатель переломления воды очищенной. На рефрактометре имеется шкала верхняя показывает показатель переломления нижняя показывает концентрацию сахара [1, 2]. Полученные результаты приведены в таблице №1. Определение показателья “рН”.

Результаты и обсуждение. Для определения показателья “рН” сиропа был использован потенциометрический метод приведенный в ДФ XI. Этим методом можно определить цветные, содержащие окислители и восстановители, также горячие растворы. Для определения “рН” потенциометрическим методом был использован прибор ЛПУ-01. Одновременно при определениии “рН” сиропа наряду с аппаратом ЛПУ-01, использовались стеклянные и вспомогательные системы электродов. В качестве вспомогательного электрода был использован хлор серебрянный электрод. Опыт был проведен 3 раза, результаты приведены в таблице.

Каждый раз перед помещением электродов в сироп они моются водой очищенной и протираются фильтровальной бумагой. Показатель “рН” был определен через 0,5-1 минут после того как начался эксперимент. После каждого эксперимента электроды помещаются в воду.

Таблица 1 - Числовые показатели сиропа противовоспалительного действия

Качественный анализ сиропа. Для определения компонентов сиропа применяемого при болезнях верхних дыхательных путей, были проведены качественные реакции на биологически активные вещества. 2 мл сиропа помещали в делительную воронку, добавляли 20-25 мл 96%ного спирта и хорошо перемешивали. Фильтровали через фильтровальную бумагу. Осадок растворяли в воде, и водный раствор делили на 3 части. Отбирали 2мл из первой частьи, добавляли 0,2 мл железо-(Ш)- хлорида появился осадок красно-желтого цвета. Этот осадок при прибавлении эфира растворился. Это реакция на бензоат-натрий. Из второй часьти было отобрано 2 мл, добавляли 0,5 мл разведенного нитратной кислоты, появился желтый осадок, который плохо растворяется в аммиаке. Это было реакцией на бромиды [3, 4].

Третью часть жидкости помещали в пробирку диаметром 16 мм, и взбалтывали 15 минут, появилось стабильная пена высотой 1 см. Реакция на глициризинувую кислоту.

Из спиртового раствора содержащего тимол было взято 2-3 мл, к нему прибавляли 1 мл концентрированной уксусной кислоты, 6 капель концентрированной сульфатной кислоты, 1 каплья нитратной кислоты. Появилось красное оркашивание.

Качество препарата также определялось времением удерживания основных пиков на хроматограмме с сравнением времени удерживания стандартных веществ.

Тимол (стандарт) Rf=4,47, Тимол (образец) Rf=4,48

Глициризин кислота (ст) Rf=6,22, Глициризин кислота (обр) Rf=6,23

Натрий бензоат (ст) Rf=31,56, Натрий бензоат (обр) Rf=31,51

Rf - время удерживания

Количественное определение биологически активных веществ. Для количественного и качественного анализа сиропа применяемого при болезнях верхних дыхательных путей испльзовался

высокоэффективная жидкостная хроматография. Хроматограф: Весктан (АҚШ) IBM-386 на компьютере GNDV 3.1 программного обеспечение. В хроматографирование использовалась:

1. колонка длина 25 см, внутренний диаметр 0,46 см, Ultrasphere 5 мкм;
2. запрограмированный насос 126-2 модельи;
3. детектор, Behman- 160 модельи детектор который работет при диапазоне УФ лучей 200-400 нм
4. подвижная фаза: А=17% метанол, 3 % ацетонитрил в 0,1 % ТФУ (трифторуксус кислота) кислоте раствор. В= смесь растворов 0,1 % ТФУ кислота, 20 % метанол, 20 % ацетонитрила.

Программа для насоса:

0-10 минут: 20 % В и 80 % А

10-20 минут: линейный градиент от В 20 % до 100 %

20-30 минут: 100 % В

30-35 минут: возвратный градиент от В 100 % до 20 %

Время измерении: 35 минут.

Приготовление исследуемого образца раствора:

При 20 0С автоматической микропипиеткой взяли 1 мл препарата, прибавляли 4 мл подвижной фазы и фильтровали через фильтр миллипор диаметром отверстий 0,2 мкм.

Последний раствор разбавляют в соотношении 1:5

Приготовление стандартного раствора:

1. приготовление раствора натрия бензоата 0,1 мг/мл концентрации. Для этого берут 5 мг натрия бензоата кладут в 50 мл колбу и доводят объем до 50 мл подвижной фазой.
2. приготовление ратвора тимола в концентрации 0,2 мг/мл, для этого берут 10 мг тимола помещают в 50 мл колбу и доводят объем до 50 мл подвижной фазой
3. приготовление раствора глициризиновой кислоты в концентрации 1 мг/мл, для этого берут 50 мг аммония глицирризината помещают в 50 мл колбу и доводят объем до 50 мл подвижной фазой.

Стандартные вещества отвечают требованиям CIP (индийская фармакопея). Хроматография было осуществлено в вышеупомянутых условиях (объем ввода - 20 мкл). Для количественного определения используется следующая формула:

ОҢТҮСТІК ҚАЗАҚСТАН МЕМЛЕКЕТТІК ФАРМАЦЕВТИКА АКАДЕМИЯСЫ ХАБАРШЫ№3(80)-

F.d. std-фактор разведения РСО стандарта;

F.d. r - фактор разведения тест раствора (сиропа).

Расм-3. Тест эритма (қиём) хроматограммаси 1/25 суюлтиришда 20 мл олинган.

Выводы: предложены методы количественного и качественного анализа сиропа применяемого при болезнях верхних дыхательных путей.

Литература

1. Ш.Н.Шодмонов, Н.А.Буронбоев «Майдагули тоғрайхон усимлигидан суюқ экстракт олиш ва ундан пертуссин Т типидаги дори турини яратиш”. Киме ва фармация, №2 2000 й. с. 8
2. Copyright @ 2002-2004 “Библиотека природы”. E-mail contact @ dalcom. ru.
3. Машковский А.П. Испытание стабильности и установления сроков годности лекарственных препаратов // Фарматека-2000-№2 с. 25-34.
4. www.medlux.ru/dbase/mashkov Электронный справочник М.Д.Машковского «Лекарственные средства»