Экспериментально установлены числовые значения фармако-технологических характеристик лекарственного растительного сырья тимьяна (ThymusL.): удельная масса, объемная масса, насыпная масса, пористость, порозность, свободный объем слоя сырья, коэффициент поглощения экстрагента и сумма экстрактивных веществ. Результаты исследования позволяют прогнозировать оптимальный способ и условия экстрагирования биологически активных веществ и нормировать технологический процесс получения экстракта фармакопейного качества.
Введение.
Республика Казахстан обладает большим ресурсом природного сырья. Одним из основных приоритетных направлений в научном обеспечении индустрии республики считается поиск и создание отечественных лекарственных средств растительного происхождения, разработка высокоэффективных технологий их получения и внедрение в промышленное производство. В Национальном медицинском университете им. С.Д. Асфендиярова совместно с учеными Школы фармации и медицинский университет в Люблине ведутся научные исследования некоторых видовтимьяна ThymusL. Лекарственное растительное сырье тимьяна представляет собой особый интерес из-за богатого содержания в нембиологически активных веществ, обуславливающих его широкий спектр фармакологического действия [1].
Для создания фитопрепаратов надлежащего качества, в первую очередь, необходимо обосновать оптимальный способ экстрагирования целевой группы биологически активных веществ, изучить влияние технологических параметров сырья: удельная масса, объемная масса, насыпная масса, пористость, порозность, свободный объем слоя сырья, коэффициент поглощения экстрагента на выход суммы экстрактивных веществ и
сырье, технологические параметры, биологически эффективность технологического процесса [2,3, 4].
Целью работы является установление технологических параметров растительного сырья травы тимьяна для разработки оптимальной технологии получения экстракта фармакопейного качества.
Материалы и методы.
Объектом исследования служили трава тимьяна, собранные в весенний период (начало мая) в предгорьях Кунгей Алатау на территории Алматинской области. При выполнении экспериментальной работы использованы технологические методы.
Методика определения удельной массы. Удельная масса (dy) это отношение массы абсолютно измельченного сырья к объему растительного сырья.
Сырье массой 5,0 г (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 100мл, заливают водой очищенной на 2/3 объема и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 1,5 2 ч., периодически перемешивая для удаления воздуха. После колбу охлаждают до 200С, доводят объем до метки водой очищенной. Колбу взвешивают с сырьем и водой. Предварительно определяют вес колбы с водой, заполненной до метки. Удельную массу определяют по формуле:
Pd
+ G-F
влажности к занимаемому объему, который включает поры, трещины и капилляры, заполненные воздухом.
где Р масса абсолютно сухого сырья, г;
G масса колбы с водой, г;
F масса колбы с водой и сырьем, г;
d плотность воды, г/см3 (d = 0.9982 г/см3)
Методика определения объемной массы.
Объемная масса (d0) это отношение массы недробленого сырья при определенной
В мерный цилиндр на 100мл наливают 50мл воды очищенной. 10,0 г (точная навеска) недробленного сырья быстро помещают в мерный цилиндр с жидкостью (вода очищенная) и определяют объем, который получился. По разнице объемов в мерном цилиндре до помещения сырья и после определяют объем, занимаемый сырьем. Объемную массу определяют по формуле:
P,
vn
где PO масса недробленного сырья при определенной влажности, г; V0 объем, который занимает сырье (разница объемов), см3.
Методика определения насыпной массы. Насыпную массу (dH) определяют, как отношение массы измельченного сырья при естественной влажности к занимаемому сырьем полному объему, который включает поры частиц и пустоты между ними.
В мерный цилиндр помещают измельченное сырье, слегка встряхивая для выравнивания сырья, и определяют полный объем, который оно занимает. После определяют массу. Насыпную массу определяют по формуле:
Pl
VH
где Pн масса неизмельченного сырья при определенной влажности, г; Vн объем, который занимает сырье, см3.
Методика определения пористости. Пористость (ПС) характеризует величину пустот внутри частиц сырья и определяют как отношение разницы между удельной массой (полностью) и объемной массой к удельной массе. Пористость сырья рассчитывают по формуле:
где dY удельная масса сырья, г/см3; d0 объемная масса сырья, г/см3.
Методика определения порозности. Порозность (ПЖ) характеризует величину пустот между частицами растительного материала, определяют как отношение разницы
Пж = где d0 объемная масса сырья, г/см3; dн насыпная масса сырья, г/см3.
Методика определения свободного объема слоя сырья.Свободный объем (V) слоя характеризует относительный объем пустот в единице слоя сырья (пустоты внутри частиц и между ними) и определяют как отношение между объемной и насыпной массами к объемной массе.Порозность сырья рассчитывают по формуле:
между удельной массой и насыпной массой к удельной массе.
Свободный объем слоя рассчитывали по формуле:
где dv удельная масса сырья, г/см3; dн насыпная масса сырья, г/см3.
Методика определения коэффициента поглощения экстрагента.
По 5,0 г измельченного сырья (точная навеска) помещают в мерные цилиндры и заполняют экстрагентом (спирт 30%, 50%, 70%, 96% и вода очищенная) таким образом, чтобы сырье было покрыто полностью, и оставляют на несколько часов. Затем сырье фильтруют через бумажный фильтр в другой мерный цилиндр и фиксируют количество полученногоэкстрагента.
Коэффициент поглощения экстрагента определяют по формуле:
V Vi где V объем экстрагента, которым заполняли сырье, см3; V1 объем экстрагента, получили после поглощения сырья, мл; P масса сухого сырья.
Определение экстрактивных веществ. Изучение влияние степени измельчения сырья на выход экстрактивных веществ.
В качестве экстрагента использовали воду очищенную и спирт этиловый в различных концентрациях: 30%, 50%, 70% и 96%.
Высушенное сырье измельчали до размеров, мм: 1,0-3,0, 3,0-5,0 и 5,0-7,0.
Эксперимент проводили на пяти сериях исследуемого сырья.
Около 1,0 (точная навеска) определенного размера измельченного сырья, помещают в коническую колбу емкостью 200-250 мл, добавляют 50мл растворителя (воды, этилового спирта разной концентрации), колбу закрывают пробкой, взвешивают (с точностью до 0,01г) и оставляют на один час. После, колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают на водяной бане, поддерживая слабое кипение в течение 2ч. После охлаждения колбу снова взвешивают, закрыв заранее той же пробкой, и потерю в массе заполняют растворителем. Содержимое колбы взбалтывают и фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую колбу емкостью 150-200 мл. 25 мл фильтрата пипеткой переносят в заранее высушенную до постоянной массы и точно взвешенную фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Чашку с остатком сушат при температуре 100-105С до постоянной массы, затем охлаждают в течение 30 мин в эксикаторе с безводным кальция хлоридом и немедленно взвешивают.
Содержание экстрактивных веществ (Х %) в пересчете на абсолютно сухое сырье определяют по формуле:
m * 200 * 100
X= mi * (100 W)
где m -масса сухого остатка , г; m1 масса сырья, г; W потеря в массе при высушивании, % .
Результаты.
Результаты определения технологических параметров: удельная масса, г/см3, объемная масса, г/см3, насыпная масса, г/см3, пористость, г/см3, порозность, г/см3, свободный объем слоя сырья, г/см3, коэффициент поглощения экстрагента для сырья тимьяна, представлены в таблице 1.
Таблица 1 Результаты определения некоторых технологических параметров сырья
|
Технологический параметр |
Размер измельчения сырья, мм |
||
|
1-3 |
3-5 |
5-7 |
|
|
Удельная масса, г/см3 |
3,87 ±0,04 |
3,95±0,14 |
3,43±0,05 |
|
Объемная масса, г/см3 |
0,27±0,06 |
0,29±0,02 |
0,31±0,01 |
|
Насыпная масса, г/см3 |
0,51± 0,22 |
0,58±0,13 |
0,62±0,07 |
|
Пористость, г/см3 |
0,65 ±0.1 |
0,74±0,26 |
0,91±0,29 |
|
Порозность, г/см3 |
0,53 ±0,3 |
0,54±0,01 |
0,57±0,01 |
|
Свободный объем слоя сырья, г/см3 |
0,70±0,01 |
0,77±0,3 |
0,29±0,32 |
|
Коэф |
>фициент поглощения экстрагента: |
||
|
Вода очищенная |
3,0±0,02 |
3,2±0,2 |
3,8±0,17 |
|
Спирт этиловый 30% |
1,21±0,15 |
1,84±0,02 |
1,92±0,16 |
|
Спирт этиловый 50% |
1,79±0,11 |
1,94±0,08 |
2,43±0,25 |
|
Спирт этиловый 70% |
2,01±0,12 |
2,21±0,05 |
2,05±0,08 |
|
Спирт этиловый 96% |
2,55±0,14 |
2,53±0,15 |
2,48±0,15 |
Обсуждение и заключение.
Эксперименты проводились в пяти повторах, результаты подверглись статистической обработке. Полученные числовые значения технологических параметров растительного сырья в зависимости от степени его измельчения: удельная масса, объемная масса, насыпная масса, пористость, порозность, свободный объем слоя сырья, коэффициент поглощения, а также выход суммы экстрактивных веществ являются критерием для разработки оптимальной технологии получения экстракта, соответствующего фармакопейным требованиям.
Полученные экспериментальные данные позволяют прогнозировать выбор оптимального экстрагента и степень измельчения сырья. Из полученных данных установлено, что максимальный выход экстрактивных веществ наблюдается при применении в качестве экстрагента этилового спирта в концентрациях от 70 до 96% и дисперсности сырья 1.0-3.0 мм.
Выводы.
Таким образом, при степени измельчения сырья 1.0-3.0 мм наблюдается оптимальный выход экстрактивных веществ и полное смачивание сырья без его принудительного перемешивания. Эти параметры послужили для разработки оптимальной технологии получения экстрактов из сырьятимьяна.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
- Государственная Фармакопея Республики Казахстан Том 1 изд. Алматы: Издательский дом "ЖибекЖолы», 2008. Т.1. 566 с.
- С.В. Гарна, П.П. Ветров, В.А. Георгіянц Взаемозв’язок основних технологічних параметрів рослинноі сировини / / Актуальні питання фармацевтичноі і медичноі науки та практики. 2012. №1. С. 54-57.
- Чуешов, В.И., Гладух, Е.В. Технология лекарств промышленного производства. Винница: Нова Книга, 2014. С. 403-445.