Качественный анализ галоперидола методом термодесорбционой поверхностно-ионизационой спектроскопии

Галоперидола, (Апо-Галоперидол, Галопер, Галоперидол*, Галоперидолдеканоат, Сенорм, Bioperidol, Buteridol, Cereen, Dozic HaldolPeridor, Pulsit, Sigaperidol. идр.) - лекарственноесредство. Белый или почти белый кристаллический порошок.

Галоперидол — это лекарство антипсихотика относящиеса к группе нейролептиков используемое для того чтобы обработать шизофрению, манию и другие формы психоза. Несмотря на широкое применение галоперидола в медицинской практике, не исключены случаи проявления их токсического действия (при передозировке и индивидуальной непереносимости), о чем свидетельствуют описанные в литературе случаи острых и хронических отравлений данным препаратом[1,2]. Для галоперидола характерен повышенный суицидальный риск у разных возрастных категорий: у молодёжи, у подростков и у взрослых. В связи с этим изучение галоперидола в химико-токсикологическом отношении является актуальной задачей. Цель исследования – разработка новых методик обнаружения галоперидола в биологических объектах.

Экспериментальная часть. Для исследования использовался метод термодесорбционной поверхностно-ионизационной спектроскопии. Сущность метода заключается в температурнопрограммируемом режиме испарения молекул искомых веществ в вытяжках из биологических проб с последующим поступлением их в детектор поверхностной ионизации, сигналы которого регистрируются в виде термодесорбционных спектров. Эти термодесорбционные спектры достаточно специфичны для некоторых исследуемых веществ. В основе регистрации лежит принцип работы поверхностноионизационного детектора. В диодном детекторе в качестве анода является термоэмиттер, а катодом – коллектор положительных ионов. При пропускании через диод анализируемой смеси, молекулы, поступающие на поверхность эмиттера, могут десорбироваться в виде ионов, которые электрическим полем направляются к коллектору для их регистрации.

В детекторе, благодаря его высокой селективности к потенциалу ионизации молекулы органических растворителей (спирты, кетоны, альдегиды, эфиры, углеводороды и др.) и простые газы практически не ионизируются посредством поверхностной ионизации. Детектор позволяет регистрировать только молекулы азотистых оснований, производными которых являются многие наркотики, алкалоиды и другие синтетические азотистые соединения [3,4].

Подлинность веществ устанавливают по эффективной температуре десорбции, используя стандартные образцы исследуемых препаратов.

Для обнаружения галоперидола методом термодесорбционной поверхностно-ионизационной спектроскопии (ТДПИС) был проведен анализ в следующих условиях:

  • эмиттер – оксидированный молибден, имеющий в своем составе иридий;
  • напряжение эмиттера – 405 В;
  • температура эмиттера – 390-420°С;
  • температура испарения – 20-505ºС;
  • поток воздуха – 50 л/час (напряжение компрессора 12 В);
  • объем исследуемой пробы, взятый для анализа – 1,0 мкл;
  • время анализа – 3 минуты;
  • запись спектров производится непосредственно с помощью компьютерной программы.

Для проведения исследования были приготовлены стандартные растворы галоперидола. Для этого взвешивается точная навеска 0,01 г галоперидола, растворяется в 95%-ном этиловом спирте в колбе, объемом 10 мл. Раствор доводили до метки 95% этиловым спиртом. Из этого раствора готовили рабочий стандартный раствор (100 мкг/мл), из которого брали микрошприцом 1 мкл раствора и вводили в цилиндрическую полость парообразующей ленты аппарата ПИИ-Н-С « Искович-1», и получали термодесорбционные поверхностно-ионизационные спектры. При температуре~177±50С наблюдали появление пика характерный для галоперидола.

Полученные термодесорбционные спектры записывали в качестве эталонов в банк данных компьютера. Чувствительность метода составляет в пределах 0,6 нг.

Далее мы изучили специфичность условий анализа галоперидола методом ТДПИС. Температура поверхностно-ионизационного спектра галоперидола отличалась от вышеприведенных температур исследованных нейролептиков. Результаты приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Результаты изучения специфичности условий анализа галоперидола методом

ТДПИС

Исследуемое вещество

Температура максимальной ионизации, оС

Клозапин

~270±10

Рисперидон

~205±10

Галоперидол

~177±10

Дроперидол

~365±10

Выводы:

1. Произведен анализ галоперидола методом термодесорбционной поверхностно-ионизационной спектроскопии. При этом установлено, что спиртовые растворы галоперидола при 177±100С имеет максимум поглощения.

2. Разработанный метод рекомендовано использовать в анализе лекарственных форм галоперидола и для терапевтического мониторинга биологических жидкостей (кровь, моча) на наличие галоперидола.

 

Список литературы

  1. Clarke’s Analysis of drugs and Poisons. /Antony C Moffat, David M, Osselton and Brian Widdop./ London: The Pharmaceutical Press,2004.V.1 – P. 703.
  2. Справочник Видаль. Лекарственные препараты в Узбекистане: Справочник. –М.: АстраФармСервис, 2008. –133 с
  3. Термодесорбционный поверхностно-ионизационный индикатор наркотиков и других лекарственных препаратов /С.С. Исхакова, У.Х. Расулев и др.; // Журнал аналитической химии.- Москва, 2004.- Т.53.- №1.- С.56-63.
  4. Об анализе опиатов в крови, моче и в трупных материалах методом термодесорбционной поверхностно-ионизационной спектроскопии / Гиясов З.А., Шахитов М.М. и др.; / Методические рекомендации.- Ташкент, 2003.- 12 с.
Год: 2018
Город: Шымкент
Категория: Медицина