Влияние обработки холодом на диффузионные процессы выделения и роста дисперсной фазы в нелегированной электротехнической стали
В работах [1,2] установлено, что обработка нелегированной ЭТС глубоким холодом путем закалки образцов в жидком азоте с температуры отжига и последующий отжиг приводит к снижению удельных магнитных потерь Р1.5/50 на ≈ 20%, сопровождаемому коалесценцией дисперсной фазы металла.
Поэтому поставлена задача детально исследовать диффузионные процессы, протекающие в стали при обработке холодом, установить механизмы коалесценции и разработать научные основы управления этими процессами.
Дальнейшие исследования [3, 4] показали, что влияние обработки холодом проявляется только на полуспокойной стали, не содержащей алюминий.
Как видно из табл. 1. (поз. 1 и 3), обработка стали полуспокойного варианта раскисления и последующий отжиг при той же температуре приводят к интенсивной коалесценции сульфидных включений, в результате которой средний диаметр частиц MnS возрастает примерно в 1.5 раза, а их концентрация уменьшается в четыре раза. При этом, как показали оценочные расчеты диффузионная подвижность фазообразующих элементов Мn и S при коалесценции после обработки холодом возрастает на несколько порядков [3].
Повторный отжиг без обработки холодом не влияет на свойства и характеристики стали (табл. 1. поз. 1 и 2). В случае спокойного варианта раскисления стали с использованием AI обработка холодом практически не изменяют магнитные свойства и характеристики дисперсной фазы (табл. 1. поз. 6 и 7).
Таким образом, сульфидные включения MnS размером менее 40..50 нм существенно ухудшают магнитные свойства стали. Эти данные подтверждают выводы об отрицательном влиянии Мп и S, полученные при математическом моделировании зависимости P^so от химического состава и свидетельствуют о проявлении этого влияния через сульфидные включения.
Таблица 1. Влияние обработки холодом и добавок AL на магнитные свойства и характеристики дисперсной фазы ЭТС
|
Пози ция |
Обработка стали |
Содержание Al, % |
P 1.5/50 Вт/ru |
В 2.5, Тл |
d, нм |
n -- 10 – 12 , см3 |
|
Полуспокойная сталь |
||||||
|
1 |
Отжиг |
- |
6.6 |
1.64 |
52 |
23 |
|
2 |
Повторный отжиг |
- |
6.5 |
1.65 |
53 |
20 |
|
3 |
Отжиг + закалка + отжиг |
- |
5.4 |
1.65 |
78 |
8.5 |
|
4 |
Добавка AI в раскислитель |
0.02 |
5.7 |
1.64 |
85 |
2.7 |
|
5 |
Отжиг + закалка + отжиг |
0.02 |
5.5 |
1.64 |
73 |
2.5 |
|
Спокойная сталь |
||||||
|
6 |
Отжиг |
0.3 |
5.5 |
1.62 |
44 |
49 |
|
7 |
Отжиг + закалка + отжиг |
0.3 |
5.3 |
1.63 |
56 |
32 |
Следовательно, для устранения отрицательного влияния марганца и серы необходимо либо подавить образование сульфидных включений MnS, либо, наоборот, вызвать их укрупнение (коалесценцию), что достигается обработкой стали холодом или же, как будет показано ниже, использованием коагулянтов дисперсных частиц [3].
В связи с абсолютной новизной рассматриваемого явления многие вопросы, касающиеся его физической природы и практического применения, оставались не выясненными.
Поэтому необходимо выяснить:
- роль закалки в коалесценции дисперсных частиц при заключительном отжиге;
- механизм интенсификации диффузионных процессов массопереноса
- роль алюминия в коалесценции дисперсной фазы;
- практическое значение рассматриваемого явления.
Для решения этих задач прежде всего были проведены исследования кинетики процессов коалесценции дисперсной фазы [4]. В частности, были детально исследовано состояние дисперсной фазы после обработки холодом и выдержки при комнатной температуре.
Исследования проводили на нелегированной стали, содержащей ( в мас. % ): С - 0,03, Sf - 0,065,
Мn - 0,53, S - 0,025, Р - 0,028, Ti - 0,005 остальное железо.
Первоначально исследовали сталь, раскисленную смесью силикомарганца и ферротитана
[1].
Магнитные свойства определяли на 4-х полосных стандартных образцах в аппарате
Эпштейна после их аттестационного отжига при Т = 750°С в течение 1.5 ч. в защитной атмосфере (исходное состояние -1).
Микроструктуру исследовали на световом микроскопе Neophot - 32, дисперсную фазу - на электронном микроскопе ЭММА -2 с применением фолы и угольных экстракционных реплик. Идентификацию частиц дисперсной фазы проводили методом микродифракции, учитывали включения размером от 10 до 300 нм. Обработку холодом проводили путем погружения отожженных образцов в жидкий азот и выдержки в нем в течение 3 мин, что соответствовало закалке с температуры отжига до температуры кипения азота Т = - 196°С. Затем образцы извлекали из жидкого азота и исследовали после выдержки при комнатной температуре в течение недели (промежуточное состояние - 2). Далее образцы повторно отжигали в условиях аттестационного отжига и вновь подвергали исследованию (конечное состояние -3).
Результаты исследования показали, что дисперсная фаза состоит из сульфидов MnS и двойных сульфидов MnS·FeS округлой формы размером от 10 до 40 нм (преобладающий тип включений) и сложных оксидов типа МnО2·CaO·MnO2·FeO Cr2·O2 в виде кристаллов непра- вильной формы размером 30...60 нм.
На рис. 1. представлено распределение по размерам среднего числа частиц в поле зрения электронного микроскопа. В табл. 1. приведены характеристики дисперсной фазы и магнитные свойства стали.
В исходном состоянии дисперсная фаза имеет высокую концентрацию мелкодисперсных
частиц, равномерно распределенных по объему металла.
Рис. 1. Распределение по размерам среднего числа частиц в поле зрения электронного микроскопа ( х 10000 ):
1- отжиг; 2- отжиг + закалка; 3- отжиг + закалка + отжиг
После закалки частицы значительно укрупняются и располагаются в плотных скоплениях вдоль зеренных и субзеренных границ.
Последующий отжиг приводит к дальнейшему укрупнению частиц и их более равномерному пространственному распределению. Они выделяются преимущественно на узлах сетки дислокаций.
ЛИТЕРАТУРА
- Способ термической обработки магнитопроводов. Фельдман Б.А., Сидоркин В.И., Глухман Г.Е., Миронов Л.И. Бюл. № 43, 1987.
- Сидоркин В.И., Фельдман Б.А., Глухман Г.Е. Обработка холодом электро-технической нелегированной стали // Сталь., 1989, №12, с. 70-77.
- Енин Н.Н., Смирнов Л.А., Герман В.И. Улучшение технико-экономических показателей при производстве нелегированной электротехнической стали в конверторах // Металлург. – 1988, №11., с. 25-35.
- Сидоркин В.И., Нечаев Ю.С. Влияние обработки холодом на структурные характеристики дисперсной фазы нелегированной изотропной электротехнической стали IХ Всесоюзное Совещание по физике и металловедение ЭТС и сплавов: Тез. Докл. – Минск, БелНИИНТИ, 1991., с. 132-135.