Измерение размеров наночастиц

Введение. Для измерений размеров микро- и наночастиц используются различные методы - микроскопия, седиментация, оптические методы. Наиболее широко распространены последние. Существуют две большие группы оптических методов. В первой измеряются свойства света, рассеянного частицами - индикатриса рассеяния и параметры поляризации. Во второй измеряется спектр ослабления - зависимость ослабления света, прошедшего через массив частиц, от длины волны. В данной работе описано применение этого метода. Он позволяет измерить средний размер наночастиц, функцию распределения частиц по размерам и их концентрацию.

Материалы и методы. В эксперименте измерялась зависимость коэффициента пропускания кюветы со средой, содержащей частицы, от длины волны излучения.

Согласно закону Бугера интенсивность I прошедшего через кювету света определяется следующей формулой:

где N - концентрация частиц, Г - их радиус, П и k - компоненты комплексного показателя преломления частиц m = n — ik относительно окружающей их среды, Л - длина волны света в этой среде, Q - фактор эффективности ослабления света отдельной частицей.

Формула (3) справедлива для случая, когда размеры всех частиц одинаковы (монодисперсная среда). Она может быть использована и для определения среднего радиуса частиц в полидисперсной среде.

Более строгая формула выглядит так:

W

а(N,r,n,k,Л) = JNQ(r,n,k,Л) лr2f (r)dr , (4)

0

где f(r) - функция распределения частиц по размерам.

Идея метода измерения размеров частиц состоит в подборе таких значений параметров N, r, П, k и такого вида функции f (r), чтобы теоретическая зависимость О.(Л) совпала с экспериментальной. Вид функции Q(r, n, k, Л) должен быть известен.

Чаще всего для этого используется результат решения задачи о дифракции плоской электромагнитной волны на сфере.

Подбор параметров N, r, n, k в функциях (2) или (3) может быть сделан с помощью метода наименьших квадратов.

В эксперименте для показателя преломления магнетита в использованы литературные данные - n = 2, к = 0,04.

свободном пространстве были

— = 0,027, где ncp = 1,47 - ncp p

n

В формулы (9)-(12) подставлялись значения = 1,361 и

n

cp

показатель преломления среды, в которой находились частицы магнетита.

Обработка результатов измерений дала значение среднего радиуса частиц:

r = 36 нм.

С помощью формулы (3) была определена концентрация частиц в среде:

N = i = 9,5 • 1017 м-з.

лr Q(r,m,Лi)

Для определения функции распределения частиц по размерам f(r) по данным о спектре ослабления света частицами нужно решить интегральное уравнение (4). Это уравнение Фредгольма 1го рода. Оно очень чувствительно к погрешностям в исходных данных - функции а(1), которая определяется экспериментально. Поэтому при решении уравнения был применен метод параметризации - задавался вид функции f(r), и отыскивались значения ее параметров, при которых вычисленная функция а(1) наилучшим образом совпадает с результатами эксперимента. Ядро уравнения Q (rm ,1) считалось известным.

Для описания распределения частиц по размерам было выбрано гамма-распределение, хорошо описывающее распределение частиц в облаках и туманах, а также различных порошков и капель в диапазоне радиусов от 0,1 до 100 мкм: где Г (z) - гамма-функция, в и Ц - параметры, характеризующие положение максимума r m и ширину A функции f(r) по половинному уровню:

f(r)=

рЦ+1

Г ( Ц +1)

Ц=

2

2,48 rw I

m m

Л r J

r

m

(5)

Процесс обработки результатов эксперимента состоял в определении методом наименьших квадратов параметров rm - положение максимума функции f(r), Ar - ширину максимума по половинному уровню и N - концентрацию частиц в среде.

Результаты получились следующими:

rm = 31 нм, Ar = 16 нм, N = 1,163*1018 м-3.

На рис. 2 показан график функции распределения частиц по размерам, построенный по полученным результатам.

Таким образом, метод спектральной прозрачности позволяет измерить несколько параметров наночастиц:

  • средний размер;
  • функцию распределения частиц по размерам;
  • наиболее вероятный размер;
  • ширину функции распределения по уровню 0,5 от максимума;
  • концентрацию частиц.
Год: 2015
Город: Шымкент
Категория: Медицина